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      LabMS 3000 ICP-MS测定土壤中多种金属元素

      更新时间:2022-03-14       点击次数:3197

          第三次全国土壤普查理化性状检测指标中涉及的元素种类共计有21种,根据现行环境标准HJ 803-2016《土壤和沉积物12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》中规定:其中锰、铜、锌、钼、砷、铅、镉、铬、镍等9种元素都可以使用ICP-MS法来测定,在即将发布的环境新标准《HJXXX-20XX土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》中将会有更多的金属元素总量用ICP-MS方法测定。“土壤三普与这两个国标方法中涉及到的元素列表如下表所示。 

      序号

      第三次全国土壤普查理化性状检测指标中涉及的元素种类

      HJ 803-2016《土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》

      《HJXXX-20XX土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》

      (即将发布 共计21种

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      1、样品前处理

      称取0.2000g左右的标准土壤于消解罐中,依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸混合,低温预消解一定的时间,待反应平稳后加盖拧紧,放入微波消解仪中,按照设定的程序运行完毕后,取出冷却,开盖,160℃进行赶酸,赶至尽干后待冷却,用纯化水定容至25毫升,摇匀后静置待测。

      2、仪器配置

      参数

      设置

      参数

      设置

      RF功率

      1250W

      采样水平位置

      6.5mm

      等离子体气流量

      14.5L/min

      采样垂直位置

      5.8mm

      辅助气流量

      0.8L/min

      采样深度

      7.2mm

      载气流速

      1.0L/min

      雾化器

      高盐同心

      氦气流量

      3.5mL/min

      采样/截取锥材质

      雾化室温度

      2℃

      雾化室类型

      旋流雾室

      样品提升速率

      40r/min

       

       

       

      3 标准溶液配置:

      被测元素标准溶液配制梯度见下表。线性相关系数大于 0.999。

      元素/

      标曲浓度(ppb)

      系列1

      系列2

      系列3

      系列4

      系列5

      系列6

      锰、铜、锌、铬、

      0.0

      5.0

      10.0

      50.0

      100.0

      500.0

      铅、砷、镉、钼、镍、

      0.0

      0.5

      1.0

      10.0

      50.0

      100.0

       

      4 数据处理

      4.1检出限

      样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限。

      元素

      检出限(ug/kg)

      元素

      检出限(ug/kg)

      元素

      检出限(ug/kg)

      Mn

      0.015

      Cr

      0.072

      Cd

      0.005

      Cu

      0.020

      Pb

      0.020

      Mo

      0.016

      Zn

      0.065

      As

      0.018

      Ni

      0.045

       

      4.2方法精密度及准确性

      采用LabMS 3000测定6个平行样品,考察各元素的方法精密度,测定值与标准土壤的认证值对比,考察各元素的准确度。 

      元素

      样品测定值(mg/kg)

      标准值(mg/kg)

      RSD

      (%,N=6)

      回收率(%

      As

      117

      115±9

      4.8

      101.7

      Cd

      4.1

      4.0±0.4

      1.9

      102.5

      Cu

      1169

      1230±51

      2.3

      95.0

      Cr

      36

      35±4

      2.5

      102.9

      Ni

      12.0

      12.8±1.3

      1.6

      93.8

      Mn

      1366

      1400±73

      1.2

      95.4

      Mo

      8.3

      8.4±0.9

      4.2

      98.8

      Pb

      280

      285±11

      3.3

      98.2

      Zn

      485

      498±27

      2.7

      97.4

       

      结论:

      本文采用LabMS3000测定标准土壤 (GSD-12)中9种金属元素含量,元素检出限在0.005ug/kg-0.072ug/kg之间,方法精密度在 1.2%-4.8%之间,测量结果与标准值一致性高,准确度良好;结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确,适用于土壤样品痕量金属元素分析。

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        LabMS 3000 ICP-MS

      1、强劲:集成型超高基质进样系统,支持在线氩气稀释和有机样品加氧除碳,从而减少样品前处理时间并避免此过程中引入的各种污染。

      2、精准:第三代动能歧视碰撞池技术,消除棘手的多原子和双电荷离子干扰,提升数据质量。

      3、安全:具有五重安全防控以及定时维护日志,确保仪器在安全、可靠的状态下运行,尽量减少计划外的停机和提供安全保护。

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