• 草莓在线观看视频,草莓视频APP下载安装,草莓黄色片,草莓视频黄版下载安装

      当前位置：首页  >  技术文章  >  耗材专区 | 应用EZsep™C18固相萃取柱检测水质中磺酰脲类农药

      耗材专区 | 应用EZsep™C18固相萃取柱检测水质中磺酰脲类农药

      更新时间：2024-10-25       点击次数：786

      前言

      磺酰脲类农药是目前世界上主流且重要的一类除草剂，由杜邦公司最早发现，其发现推动了整个除草剂领域的发展，是除草剂进入超高效时期的标志。主要的目标作物为小麦、水稻、玉米、大豆、油菜、甜菜、甘蔗等。其特殊性在于既不影响细胞伸长，也不影响种子发芽及出苗，其高度专化效应是抑制植物细胞分裂，使植物生长受抑制。磺酰脲类除草剂活性非常高，每公顷的有效成分使用量仅以克计，是超高效的农药品种。其具有除草谱广、选择性强和使用方便等特点。同时对哺乳动物安全，环境中易分解，但是部分品种在士壤中的持效期较长，可能会对后茬作物产生药害。

      本实验参考《HJ 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法》，利用EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，货号：PZ10304）对水样进行净化、E.T.氮吹浓缩仪浓缩后通过高效液相色谱仪检测，建立了一种对水质中磺酰脲类农药进行检测的方法。

       

      关键词

       磺酰脲、固相萃取

      1.实验过程

      1.1                      仪器与试剂

      LC-20AD液相色谱仪，岛津企业管理（中国）有限公司；

      MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

      E.T.氮吹浓缩仪，货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

      EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL），货号：PZ10304，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

      乙腈、甲醇等试剂均为色谱纯，购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

      磷酸、硫代硫酸钠等化学品均为分析纯或以上，购自国药集团化学试剂有限公司。

      乙腈中10种磺酰脲类农药混标标准溶液，100μg/mL，坛墨质检科技股份有限公司。

      1.2                      工作液配制

      依次移取100μg/mL的乙腈中10种磺酰脲类农药混标标准溶液0.01、0.05、0.10、0.2、0.5mL，用20%乙腈水溶液分别稀释至10mL容量瓶中，得到浓度依次为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/mL的10种磺酰脲类农药混标工作溶液。

      1.3                      实验部分

      水样中加入硫代硫酸钠，使水样中硫代硫酸钠的浓度为80 mg/L，取250mL水样,用磷酸调节pH至3~6，水样通过依次用5mL甲醇、10 mL水活化的EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，货号：PZ10304）后用氮气吹干萃取柱1min，再用15mL甲醇分三次洗脱固相萃取柱并收集洗脱液，E.T.氮吹浓缩仪60℃氮气浓缩至近干，再加1.0mL20%乙腈水溶液，涡旋，微孔滤膜过滤后供高效液相色谱测定。

      1.4 LC分析

      色谱柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；

      流动相：A：0.02%磷酸水溶液；B：乙腈；

      流速：1.0mL/min；

      检测波长：230nm；

      进样量：20μL；

      表1 流动相梯度洗脱表

      时间/min

      流动相A/%

      流动相B/%

      0

      80

      20

      10

      65

      35

      22

      65

      35

      27

      60

      40

      50

      10

      90

      55

      10

      90

      60

      80

      20

      70

      80

      20

      2.实验结果

      表2  加标回收率

      序号

      项目名称

      加标浓度μg/L

      回收率（%）

      均值

      RSD









      1

      2

      3

      4

      5

      6

      %

      %










      1

      烟嘧磺隆

      2.0

      112.2

      115.8

      112.4

      108.6

      111.6

      112.2

      112.1

      2.0

      2

      噻吩磺隆

      2.0

      94.8

      100.8

      100.4

      96.6

      98.2

      105.4

      99.4

      3.7

      3

      甲磺隆

      2.0

      98.8

      97.6

      98.2

      98.2

      102.2

      96.6

      98.6

      1.9

      4

      甲嘧磺隆

      2.0

      109.4

      109.6

      107.2

      104.2

      110.4

      109.0

      108.3

      2.1

      5

      醚苯磺隆

      2.0

      96.0

      94.6

      93.2

      93.6

      99.4

      94.6

      95.2

      2.4

      6

      氯磺隆

      2.0

      92.4

      89.4

      91.2

      89.2

      95.6

      91.0

      91.5

      2.6

      7

      胺苯磺隆

      2.0

      97.2

      94.2

      95.0

      98.2

      100.2

      96.2

      96.8

      2.3

      8

      苄嘧磺隆

      2.0

      93.2

      89.2

      89.2

      96.2

      93.2

      91.2

      92.0

      2.9

      9

      吡嘧磺隆

      2.0

      92.4

      87.8

      84.4

      95.8

      94.2

      90.0

      90.8

      4.7

       

      耗材专区 | 应用EZsep™C18固相萃取柱检测水质中磺酰脲类农药 

      图1 混标色谱图

      耗材专区 | 应用EZsep™C18固相萃取柱检测水质中磺酰脲类农药 

      图2 样品添加色谱图

      3.结论 

      本实验使用EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，货号：PZ10304，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对水质中磺酰脲类农药进行测定，该方法的加标回收率范围在84.4%~115.8%之间，RSD在1.9%~4.7%之间，准确性和精密度均满足标准要求，实验方法稳定、可靠。

      参考文献

      [1] 《HJ 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱

       

       
      网站地图